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油で輸送された蒸着材料をどのように洗浄するか?

一部の蒸着材料は、空気や水蒸気との反応から保護するため、保管中や出荷中は通常、低粘度(炭化水素)の鉱油に浸されている。このような油に浸かって出荷された組成物を真空システムに組み込む前に、溶剤を使って油分を除去する必要がある。溶剤の選択は、真空システムやその後の薄膜プロセスにとって、新たな汚染源とならないことを前提にしている。

溶剤の選択

反応性の高い蒸着材料の中には、特定の溶剤と反応するものがあります。そのため、溶媒は必ず炭化水素系のものを選んでください。

以下は推奨できない溶剤です。オイルの除去には使用しない方が良い:

  • * 窒素を含むピリジン系溶剤は使用しないこと。
  • * 二硫化炭素のような硫黄を含む溶剤は使用しないこと。
  • * トリクロレチレンのような塩素を含む溶剤は使用しないこと。
  • * アルコール類、ケトン類、エステル類、エーテル類、フラン類、その他酸素を含む溶剤は使用しないこと。

また、お勧めの溶剤をいくつか紹介しよう。高純度でクリーンな(溶質を含まない)炭化水素系溶剤にかかる費用を最小限に抑えるため、最初の洗浄工程ではテクニカルグレードの溶剤、例えばテクニカルグレードのヘキサン、ヘプタン、イソオクタンなどを使用することができる。

注意:高純度グレードのヘキサン、ヘプタン、イソオクタンは、ガラス容器から出荷、保管、使用しなければならない。プラスチックのスカッシュボトルは溶剤の容器として適していないことに注意することが重要である。溶剤の保管や取り扱いには非常に便利ですが、プラスチックに含まれる低分子量ポリマーは溶剤によって溶出し、溶剤が蒸発した際に残留物として残ります。繰り返しになるが、プラスチック容器に保管された溶剤は絶対に使用しないこと。

有機溶剤取り扱い上の注意

ほとんどすべての有機溶剤は健康に害がありますので、以下のことを確認してください:

1) 溶剤の蒸気を吸い込んだり、溶剤の液体を飲み込んだりしない。

2) 皮膚に溶剤が触れたり、飛散した溶剤が目に入ったりしないこと。

3) 蒸気の近くに炎やヒーターを置かないでください。

また、溶剤の取り扱いはすべて

1) 抽出ヒュームフードまたはグローブボックス内で行うこと。

2) 適切に保護されたアイシールド、エプロン、吸収マスクなどを着用して作業すること。

3) 使用する溶剤が手袋を溶かしたり、手袋を透過したりしないことを実証するためにテストされた手袋を着用してのみ行うこと。

必要な環境

空気と材料の相互作用を遅らせるためには、アルゴンのわずかな陽圧の下で、漏れのないグローブボックス 内で材料を洗浄するのがよい。これが不可能な場合は、ヒュームフードまたは換気の良い場所で、すべての洗浄ステップをできるだけ早く完了するようにしてください。こうすることで、材料が空気に触れる時間を最短にし、作業者が溶剤のヒュームにさらされる時間を短縮することができます。

必要な機器と材料

必要な洗浄材料は以下の通りです:

  • * 適切な大きさの、化学的・物理的に清浄なガラス容器(ビーカーまたはペトリ皿)
  • * 技術的純度d(最初の洗浄工程で使用する)
  • * 超高純度炭化水素溶媒(次の洗浄ステップで使用する)
  • * 糸くずの出ないティッシュ
  • * 化学的・物理的に清浄なトングまたはピンセット(試料を取り扱うために使用する

詳細な洗浄手順

まず、ビーカー/シャーレを3つ以上用意し、蒸着材料が完全に浸るだけの技術溶剤を入れられるようにする必要があります。同様に、3つ以上のビーカー/ペトリ皿を用意し、材料が完全に浸るだけの高純度溶剤を入れる。

次に、材料を包装から取り出し、糸くずの出ないティッシュで余分な油を素早く拭き取る。その後、直ちにビーカーまたはペトリ皿にテクニカルソルベント(DTS01)を入れ、材料または溶媒を攪拌して溶解を促進する。(注意:材料を取り出してから溶媒に浸すまでの時間は、材料が空気に触れる時間をできるだけ短くする必要がある。また、完全に乾燥させようとしないこと。空気に触れる時間が長くなり、コンタミネーションを減らす効果はほとんどないからである)。

第3に、TSD01から材料を取り出し、新しいティッシュで余分な溶剤を素早く拭き取る。次に、2番目のステップを繰り返し、すぐに材料をTSD02に浸し、溶剤を攪拌する。

6つのビーカーまたはペトリ皿(テクニカル溶媒3つ、高純度溶媒3つ)すべてに材料が行き渡るまで、上記のプロセスを繰り返す。

高純度溶媒(DHS03) を入れた最後のビーカーまたはペトリ皿から材料を取り出したら、直ちにアルゴンで予備洗浄した(そして引き続き洗浄する)真空チャンバーに材料を移す。チャンバーは常にアルゴンで排気する。

材料がソースに装着されたら、アルゴンの流れを止め、チャンバーのフランジを閉じ、ポンピングする。蒸着材料がCa、Ba、Srのようなすぐに酸化する反応性スパッタターゲットの場合は、短時間プリスパッタしてください。

材料がチャンバー内にある間は、チャンバーが開いているときはアルゴンが高い体積速度で流れ続け、チャンバーが閉じているときは高い真空度に保たれていることを確認してください。

著者について

Chin Trento

イリノイ大学で応用化学の学士号を取得。彼の学歴は、多くのトピックにアプローチするための幅広い基盤となっている。スタンフォード・アドバンスト・マテリアルズ(SAM)で4年以上にわたり先端材料の執筆に携わる。彼がこれらの記事を書く主な目的は、読者に無料で、しかも質の高いリソースを提供することである。誤字、脱字、見解の相違など、読者からのフィードバックを歓迎する。

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